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PCATALOG食品中二恶英及其他半挥发性有机化合物(SVOC)的萃取
发布：2021-03-08 点击：995
AN号：LA1020
日期:2017-02-27
版本:1.0
由于提取可能涉及危险和热溶剂的使用，强烈建议使用防护眼镜和手套。在开始任何工作之前，都应该阅读索氏抽提单元操作手册第3章的安全。
应用介绍
本应用说明介绍了食品中二恶英和其他半挥发性有机化合物(SVOC)进一步气相色谱(GC)分析的萃取物质。典型的样品有肉、猪肉、鱼和鸡肉。索氏提取和热溶剂提取是固体样品最常用的提取方法。气相色谱分析通常至少需要从样品中提取3-4g脂肪。
实验装置：
▲剪刀
▲分析天平
▲干燥箱
▲干燥器
▲索氏提取装置SX-360-A或SX-320-A
★萃取杯φ54 mm, 铝质，与溶剂萃取系统兼容，允许较低的沸腾温度
★特殊大型纤维素套管(40x80mm)
★特定的密封环以丁基处理丙酮溶剂
试剂及配件：
▲丙酮，适用于食品中的二恶英等样品
▲沸腾的石头
▲棉麻
实验准备
来自OPSIS的一个大的纤维素套管(40x80mm)可以包含50g样品，而标准套管(33x80mm)通常只适合30g样品。这意味着6%及以上的样品可以用索氏提取。但是，如果样品的脂肪含量低于10%，则在提取前最好先进行干燥冷冻，这主要是由于取样误差的风险。如果存在污染的问题，玻璃超细纤维套管可以用来代替纤维素套管。玻璃超细纤维顶针可以在烤箱中加热到550°C。清除其他有机物质的污染。
实验过程
称一称样品到一个顶针上，然后在样品上放一块棉花。
用索氏提取装置进行提取，提取参数如表1所示。
将提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重，在干燥器中冷却至室温。
继续使用气相色谱进行分析。
表1提取参数(索氏抽提单元)
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索氏抽提配置 |
丙酮溶剂丁基密封件(SX-035-A)
铝杯 (SX-023-A) |
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样品重量 |
视纸筒和脂肪含量而定。最大500样品在一个40x80mm的滤纸筒，但建议少量为最佳结果。 |
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溶剂 |
丙酮 |
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溶剂体积 |
100- 150ml |
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温度 |
200℃（使用玻璃杯温度更高） |
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煮沸/减少次数 |
30分钟/4 |
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漂洗/减少次数 |
60分钟/5 |
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干燥 |
5分钟 |
参考文献
*本应用说明应与应用说明LA1002“应用指南索氏溶剂萃取”一起使用。
*OG1012 索氏抽提操作指南
*ISO 16215:2012:动物饲料。GC/HRMS法测定二恶英和二恶英样多氯联苯，GC/HRMS法测定指示多氯联苯
*欧盟委员会条例(EC) No 1881/2006规定食品中某些污染物的最高水平。
